?2022年10月自考03038中藥化學(xué)考試重點(diǎn)（五）

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2022年10月自考03038中藥化學(xué)考試重點(diǎn)（五）

環(huán)烯醚萜類有何結(jié)構(gòu)特點(diǎn)？分為幾類？

答：環(huán)烯醚萜類多具有半縮醛及環(huán)戊烷環(huán)的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，其半縮醛C1-OH性質(zhì)不穩(wěn)定，故環(huán)烯醚萜類化合物主要以C1-OH與糖成苷的形式存在于植物體內(nèi)，而根據(jù)其環(huán)戊烷環(huán)是否裂環(huán)，可將環(huán)烯醚萜類化合物分為環(huán)烯醚萜苷及裂環(huán)環(huán)烯醚萜苷二大類。

揮發(fā)油常用提取方法有那些？

答：（1）．蒸餾法該法是提取揮發(fā)油最常用的方法，蒸餾法雖具有設(shè)備簡(jiǎn)單、容易操作、成本低、提油率高等優(yōu)點(diǎn)，但總體來(lái)說(shuō)，揮發(fā)油與水接觸時(shí)間較長(zhǎng)，溫度較高，某些含有對(duì)熱不穩(wěn)定成分的揮發(fā)油容易產(chǎn)生相應(yīng)成分的分解而影響揮發(fā)油的品質(zhì)，因此對(duì)熱不穩(wěn)定的揮發(fā)油不能用此法提取。（2）．溶劑提取法，此法得到的揮發(fā)油含雜質(zhì)較多，因?yàn)槠渌苄猿煞秩鐦?shù)脂、油脂、蠟、葉綠素等也同時(shí)被提出，故必須進(jìn)一步精制提純。（3）．吸收法常用來(lái)提取貴重的揮發(fā)油，如玫瑰油、茉莉花油常采用吸收法進(jìn)行。吸收揮發(fā)油后的油脂可直接供香料工業(yè)用，也可加入無(wú)水乙醇共攪，醇溶液減壓蒸去乙醇即得精油。（4）．壓榨法此法適用于含揮發(fā)油較多的原料，如鮮橘、柑、檸檬的果皮等，壓榨法所得的揮發(fā)油可保持原有的新鮮香味。（5）．二氧化碳超臨界流體提取法，二氧化碳超臨界流體應(yīng)用于提取芳香揮發(fā)油，具有防止氧化熱解及提高品質(zhì)的突出優(yōu)點(diǎn)。采用二氧化碳超臨界流體提取所得芳香揮發(fā)油氣味和原料相同，明顯優(yōu)于其它方法。

某揮發(fā)油中含揮發(fā)性生物堿（A），醇類（B），醛類（C）和醚萜類（D），設(shè)計(jì)一流程將它們分離

揮發(fā)油的鑒定★★

1.化學(xué)常數(shù)的測(cè)定

揮發(fā)油的化學(xué)常數(shù)是指示揮發(fā)油質(zhì)量的重要手段，故化學(xué)常數(shù)的測(cè)定十分必要?；瘜W(xué)常數(shù)的測(cè)定包括酸值、酯值和皂化值的測(cè)定。[具體測(cè)定方法]

1.酸值是代表?yè)]發(fā)油中游離羧酸和酚類成分含量的指標(biāo)。以中和1g揮發(fā)油中游離酸性成分所消耗KOH的毫克數(shù)表示。

2.酯值是代表?yè)]發(fā)油中酯類成分含量的指標(biāo)。用水解1g揮發(fā)油中所含酯所需要的KOH毫克數(shù)表示。

3.皂化值是代表?yè)]發(fā)油中所含游離羧酸、酚類成分和結(jié)合態(tài)酯總量的指標(biāo)。它是以皂化1g揮發(fā)油所需KOH的毫克數(shù)表示。實(shí)際上皂化值是酸值與酯值之和。

2.功能基的測(cè)定

揮發(fā)油中功能基的測(cè)定包括酸堿性、酚類、羰基化合物、內(nèi)酯類化合物和不飽和化合物及類化合物等等。[具體測(cè)定方法]

1.酸堿性測(cè)定揮發(fā)油的pH值。如呈酸性反應(yīng)，則表示揮發(fā)油中含有游離酸性成分；如呈堿性反應(yīng)，則表示揮發(fā)油中含有堿性成分。

2.酚類將少許揮發(fā)油溶于乙醇中，加入三氯化鐵的乙醇溶液，如產(chǎn)生藍(lán)色、藍(lán)紫或綠色反應(yīng)，表示揮發(fā)油中含有酚類成分。

3.羰基化合物用硝酸銀的氨溶液檢查揮發(fā)油，如發(fā)生銀鏡反應(yīng)，則表示醛類等還原性化合物存在，如用苯肼或苯肼衍生物、氨基脲、羥胺等試劑與揮發(fā)油作用，如│產(chǎn)生結(jié)晶性的衍生物，則表示有羰基類化合物存在。

4.內(nèi)酯類化合物于揮發(fā)油的吡啶溶液中加入亞硝酰鐵氰化鈉試劑及氫氧化鈉溶液，如出現(xiàn)紅色并逐漸消失，表示油中含有內(nèi)酯類化合物。

5.不飽和化合物和奧類衍生物于揮發(fā)油的氯仿溶液中滴加溴的氯仿溶液，如紅棕色褪去，表示油中含有不飽和化合物；繼續(xù)滴加溴的氯仿溶液，如產(chǎn)生藍(lán)色、紫色或綠色，則表示油中有奧類化合物存在。此外，在揮發(fā)油的無(wú)水甲醇溶液中加入濃硫酸，如有奧類衍生物存在，則應(yīng)產(chǎn)生藍(lán)色或紫色反應(yīng)。

3.薄層鑒定

薄層色譜鑒定揮發(fā)油成分較一般試管法鑒定靈敏，而且由于分離后顯色干擾也較少，有利于分析判斷結(jié)果，故常采用薄層鑒定，常用吸附劑為硅膠或氧化鋁、展開(kāi)劑為石油醚和石油醚-乙酸乙酯（85∶15）。[顯色劑]

4.氣相色譜和氣相色譜——質(zhì)譜聯(lián)用法鑒定

由于氣相色譜（GC）分離效率和靈敏度都高，樣品用量少，分析速度快，應(yīng)用廣泛，而且還可制備高純度物質(zhì)等優(yōu)點(diǎn)，所以被廣泛應(yīng)用于揮發(fā)油成分的分離、鑒定和含量測(cè)定，是研究揮發(fā)油成分的重要手段。而氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)則充分克服了氣相色譜定性、定量分析的困難，目前已廣泛應(yīng)用于揮發(fā)油的定性、定量方面。

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