初級中藥師專業(yè)實(shí)踐能力考試輔導(dǎo)：硫酸阿托品的分析

一、鑒別

1.Vitali反應(yīng)，托烷生物堿特征反應(yīng)。

與發(fā)煙硝酸共熱，冷后加醇制氫氧化鉀，顯深紫色。

2.紅外光譜

3.硫酸鹽鑒別反應(yīng)

(1)加氯化鋇生成白色沉淀，沉淀在鹽酸或硝酸中不溶解。

(2)加醋酸鉛生成白色沉淀，沉淀在醋酸銨或氫氧化鈉試液中溶解。

(3)加鹽酸不生成白色沉淀，與硫代硫酸鹽區(qū)別。

二、特殊雜質(zhì)檢查

1.莨菪堿的檢查

阿托品為外消旋體，消旋不完全時(shí)引入的莨菪堿具有旋光性。測定供試品溶液旋光度來控制莨菪堿限量。

2.其他生物堿檢查

制備過程中引入的莨菪堿、顛茄堿等雜質(zhì)堿性弱于阿托品。取供試品鹽酸水溶液，加入氨試液，其他生物堿立即游離發(fā)生渾濁。規(guī)定加氨試液不得立即發(fā)生渾濁。

三、含量測定

非水滴定法：硫酸酸性強(qiáng)，硫酸鹽被滴定至硫酸氫鹽。1mol硫酸阿托品消耗1mol的高氯酸。

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